哲学家说,除了变,一切都不能持久。生命和社会岂不就是在新变中不断延续、更替和发展的?具体到颗粒及表界面检测圈也不例外,纵观整个2018年,诸多厂家推出了相关的新品仪器,本文将对粒度仪和比表面及孔径分析仪两种代表性较高、应用较广泛的仪器进行盘点,并对走访、调研中得到的现象进行不完全归纳,与有兴趣的读者朋友们一同参考交流。
粒度仪新品现象1:粒度粒形分析一体机热度高
粒度仪种类繁多,激光粒度仪是其中应用最广泛的一种,使用激光粒度仪进行粒度分析可以追溯到遥远的1968年。半个世纪以来,仪器的发展经过了散射理论的变迁、探测器的排布、光路系统的更迭、分散方法的变换等等,激光衍射技术(散射技术)测量粒度和粒度分布的技术和应用不断成熟。而对粒形的观测则主要有动态法和静态法两种方法,粒形信息,如球形度、长宽比、凹凸度等,对生产工艺、粉末流动性、溶出度等因素有着重要的影响。近年来,越来越多的用户渴望在同一台仪器上能够一并得到粒度和粒形信息,特别是大学、科研院所的基础研究,以及制药、3D打印、电池、水泥等行业应用领域,对粒度粒形一体机的需求不断上升。
在2018年,多家厂商推出了粒度粒形一体的新品仪器。麦奇克的激光粒度粒形分析仪Sync则将激光衍射法粒径测量和动态图像法粒形检测结合在了一起。仪器最大的特色是可在同一仪器,同一样品,一次进样,同一样品池,一次测量,同时得到粒径粒形结果。仪器能够提供每个单独颗粒的多于30种的大小和形态参数,从而为以数量和体积分布的结果提供较多的数据源。另外,在检测中,sync的激光衍射法粒度测量和动态图像法粒形测量可以智能化自动切换,总测量时间在10-30秒之间。以陶瓷工业中非常重要的填料硅灰石为例,使用sync动态图像法即可对硅灰石的白色针状形貌参数进行分析,来确定究竟应该以何种特定比例添加硅灰石,以获得最佳增强效果。除sync外,据不完全统计,2018年推出的动态法粒度粒形一体机新品还有珠海欧美克的DS-1000动态图像仪。
著名粒度仪厂商马尔文帕纳科则从静态图像分析的角度切入,推出了Morphologi 4系列静态粒度粒形及化学组分分析仪。不同于动态图像法,M4采用了自动静态显微成像的观测方法,颗粒样品被均匀分散至水平的观测平台上,在同一焦平面的移动中,用高达1800万像素的CIMOS相机对颗粒粒度和形貌进行观测。静态法测量粒形参数的时间要长于动态法,但是准确度更高,此外,该仪器还支持对测量样品中某单个颗粒进行多次重复观察。
粒度仪新品现象2:多款纳米粒度仪新品涌现
纳米粒度仪一般采用动态光散射(DLS)的原理,悬浮液中的纳米颗粒、乳液液滴和分子,在液体分子布朗运动的碰撞下,也在进行类似分子布朗运动的运动,激光照射动态的颗粒或分子,动的颗粒会引起散射光强度波动,这种波动频率通过颗粒运动的速度,与粒径产生联系,从而得出粒径值,粒径越小,分子在布朗运动下移动的速度就越快。纳米粒度仪具有准确、快速、可重复性好等优点,在诸如能源、材料、医药、化工、冶金、电子、机械、轻工、建筑及环保等众多领域有重要的应用,纳米材料的粒度分析都是十分必要的。
据不完全统计,2018年,多家知名粒度仪厂商都有新品纳米粒度仪推出,这里面包括:HORIBAnano partica SZ-100V2动态光散射纳米颗粒分析仪、马尔文帕纳科Zetasizer® Pro和Zetasizer® Ultra纳米粒度电位仪、珠海欧美克NS-90纳米粒度分析仪、盈诺 TSM 纳米粒度仪等。这其中,SZ-100V2的样机在analytica China 2018上正式亮相。该仪器最大的特点是可同时实现对纳米粒子粒径、Zeta电位和分子量三类参数的测量。该仪器采用动态光散射原理(DLS)测量粒径大小及分布,测量范围在前代产品的基础上有所延展,为0.3nm-10um;采用激光多普勒电泳法测量Zeta电位,测量范围在-500—+500mv之间;分子量的测量则通过静态散射强度得出,其中分子量的测定支持Mark Houwink方程和德拜记点法两种方法,测量范围在1000-2000万之间。
Zetasizer® Ultra纳米粒度电位仪的最大亮点则是采用了马尔文帕纳科独家的ZS Xplorer软件。该软件具有多种操作模块,集智能化和进阶化于一体,更适合不同的新老用户按需使用。软件还能为用户测量结果提供即时反馈,以及对于低质量数据的改进提供可操作的建议。新的分析功能得到的曲线,能够从结果中更好地滤除尘埃和团聚体,有助于得到更真实的样品信息。
比表面、孔径分析及吸附仪新品现象:省时高效成追求
现代社会,时间和效率是王道。而比表面及孔径分析的时间却怎一个“长”字了得,其中单纯的比表分析往往要1小时左右,而如果涉及到孔径分析则动辄需要十几小时甚至几十小时的分析时间,着实让从事相关工作的科研人员们“脑壳疼”。因此如何在保证分析精度的前提下,尽量节省分析时间,成为了国内外比表面及孔径分析类仪器新品的普遍追求之一。以目前推广的新品来看,厂商们追求于节省时间主要有两种思路:一种是增加分析站数量,另一种是通过各种设计和处理方法缩短单次测量的时间。
9月份发布的Belsorp miniX,其“省时核心”是专利的GDO配气优化技术,对曾测过的同类样品可自动识别“路径”,并自动匹配给气量。运用这种方法,该仪器实现了孔径分析时间的减半,原需十多个小时的检测现在仅需几个小时,原需几十小时的检测,现在仅需十几个小时。另外仪器将通量提升至4站,每站都具有独立的压力传感器,提升单次分析的样品量,仪器还可配置快速比表面测试附件,将单纯测量比表面积的时间也减半,控制在30分钟左右。
精微高博的新品JW-ZQ200 静态容量法蒸气吸附仪则在投气方式方面卓有特色,不但有定点投气模式,还有定量投气模式,比表面及孔径分析时间之所以慢,重要原因之一,就是需要往复寻找特定的P/P0定点,采用定量投气模式,则采用了先以尽可能多的P/P0点绘制完整等温吸附曲线,再用公式反算特定点的方式,在提升效率的同时,依然能够保证精度。另外,仪器也将通量提升至4站。
据不完全统计,其他在2018年上市的新品比表面及孔径分析类仪器还有贝士德BSD-MAB多组分竞争吸附穿透曲线分析仪、京科瑞达JK-B3000比表面积及孔径测试仪、彼奥德膜孔径分析仪MPS-1000等。篇幅有限,在此不再一一列举。
总的看来,无论是激光粒度仪还是比表面及孔径分析仪的新品,都暂时缺少原理维度的颠覆性创新。但是在满足用户实际需求方面则有很大突破。创新的基础尺度有限,但创新的应用维度广阔,创新的温度也真挚,这或许就是2018年颗粒及表界面检测仪器发展的特色吧。2019年,这方天地又将发生怎样的变化呢?让我们拭目以待。
延伸阅读:
Sync其他特点概览:
该仪器的测量范围为0.01-4000um,支持干湿法双重进样系统,具有151个探测器,重现性小于1%。该仪器在高校科研院所、制药、金属粉体、工业矿物、陶瓷、玻璃珠、电池、油气、化工、涂料/颜料、制药、涂层、水泥、3D打印等行业有广泛的应用。
Morphologi 4其他特点概览:
M4测量的粒径范围在0.5-1300um之间,此外,仪器还具有 “Sharp Edge”的自动分割/阈值算法,更容易检测和确定粒子。制药行业是M4最突出的应用领域,非常适合科研工作者进行细微研究,仪器还可以集成拉曼光谱仪升级成M4-ID,可以对混合物中的不同颗粒进行化学成分鉴定。
SZ-100V2其他特点概览:
SZ100 V2使用绿色激光光源,具有较强的信号强度,其光源功率较大,可以完成对2nm胶体金颗粒等特定材料特定粒径的应用性测量。仪器还配备了PMT检测器,具有较好的灵敏度和信噪比。双角度检测器则能满足不同浓度样品的测试需求。该仪器开发的一次性Zeta电位测量样品池可杜绝样品污染,而专用的超微量样品池,简单易用,且适合分析稀释的样品。该仪器在金属材料、高分子材料、碳纳米管、蛋白质等生物样品的测量分析领有着广泛应用。
Zetasizer® Ultra其他特点概览:
Zetasizer Ultra还采用了马尔文帕纳科专利的MADLS®技术,可以通过多角度自动检测不同粒径范围的颗粒浓度。新的可抛弃性毛细管粒径检测池实现了无损检测,将低容量(3微升)分析的粒度上限扩展到了10微米,在降低成本的同时还可提高数据质量。
Belsorp miniX其他特点概览:
miniX的比表面积范围为0.01m2/g至无上限,孔径分布为0.35-500nm,售价约在4.5-6万美金之间。该仪器很适合高校研究所进行科学研究,在催化剂、材料类、电池、化工、医药行业、陶瓷、半导体等行业也有广泛的应用。
JW-ZQ200 其他特点概览:
JW-ZQ200实现了蒸气吸附特性和比表面测试特性的融合。仪器采用不锈钢模块作为气路的主体,不同于空气热传导的加热方式,模块内置加热棒加热,使得模块温度控制更快速更精准。该仪器可以测量大于等于0.01m2/g的比表面积,2-500nm的介孔孔径和0.35-2nm的微孔孔径。仪器的预处理站和分析站均配备冷阱,双冷阱结构可以部集多余废气,实现绿色排放。仪器还使用了全氟醚密封圈,可耐受绝大部分有机溶剂,能够测试除超强腐蚀性外的所有气体。